去除鎢酸鈉（Na?WO?）中的鉬雜質(zhì)是鎢化學(xué)精制過(guò)程中的一個(gè)重要步驟，尤其在制備高純鎢產(chǎn)品或高純中間體（如APT、AMT）時(shí)尤為關(guān)鍵。鉬（Mo）與鎢（W）同屬VI B族元素，化學(xué)性質(zhì)相似，因此分離難度較大。以下是常見(jiàn)的去除鉬雜質(zhì)的方法及其原理：

一、鉬雜質(zhì)存在形式

在堿性條件下，鎢和鉬都以多陰離子形式存在：

• 鎢酸根：WO₄^2??
• 鉬酸根：MoO₄^2??

因此，在堿性溶液中分離困難，需借助氧化還原、電位差、絡(luò)合穩(wěn)定性差異等方式進(jìn)行分離。

二、常用去除方法

1. 硫化沉淀法（H?S沉淀法）

• 原理：鉬酸根在酸性或中性條件下，能與H?S反應(yīng)生成不溶于水的MoS?，而鎢酸鹽則不沉淀。
• 工藝步驟：
  1. 將鈉鎢酸溶液調(diào)至弱酸性（pH 1.5～3.0）；
  2. 通入H?S氣體；
  3. 鉬生成黑色沉淀MoS?，被濾除；
  4. 鎢酸根保留在上清液中。
• 優(yōu)點(diǎn)：設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便；
• 缺點(diǎn)：需處理含硫廢液，H?S有毒。

2. 溶劑萃取法

• 原理：選用對(duì)Mo具有選擇性絡(luò)合能力的有機(jī)萃取劑，將Mo提取入有機(jī)相，W仍保留在水相。
• 常用萃取劑：
  • 氧雜膦類(lèi)（如TOPO）；
  • 有機(jī)磷酸酯（如TBP）；
  • 磷酸三辛酯（TOP）。
• 操作條件：
  • 控制pH在1.5～2.5之間；
  • 多級(jí)萃取效果更好。
• 優(yōu)點(diǎn)：可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化操作，分離精度高；
• 缺點(diǎn)：成本高，有機(jī)溶劑需回收處理。

3. 還原法（選擇性還原）

• 原理：在控制條件下，鉬可被還原成不溶性低價(jià)態(tài)氧化物（如MoO?），沉淀除去，而鎢仍以高價(jià)可溶形態(tài)存在。
• 還原劑選擇：
  • 金屬鋅粉；
  • 還原性有機(jī)物（如亞硫酸鹽、甲醛等）。
• 工藝控制：
  • 溫度一般控制在60～90℃；
  • 嚴(yán)格控制pH和還原劑量，避免還原W。
• 優(yōu)點(diǎn)：分離徹底，成本低；
• 缺點(diǎn)：工藝控制較復(fù)雜，有時(shí)還會(huì)引入雜質(zhì)。

4. 離子交換法

• 原理：利用鉬和鎢在不同pH下與離子交換樹(shù)脂的親和力差異，進(jìn)行分離。
• 樹(shù)脂種類(lèi)：
  • 強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂；
  • 特殊配位型樹(shù)脂。
• 條件控制：
  • pH、溫度和流速需要精確調(diào)控；
  • 通常適合小批量高純制備。
• 優(yōu)點(diǎn)：純度高；
• 缺點(diǎn)：操作復(fù)雜，成本高。

5. 鈣鹽沉淀法

• 原理：在一定pH范圍內(nèi)，Mo形成CaMoO?沉淀，而鎢仍保持可溶狀態(tài)。
• 適用性：分離精度有限，通常用于初步預(yù)處理或結(jié)合其他方法使用。

三、工業(yè)推薦流程示意（可組合）

1. 堿性鈉鎢酸溶液調(diào)整pH至2~3；
2. 通入H?S或加入硫化鈉沉鉬；
3. 過(guò)濾去除MoS?；
4. 再經(jīng)萃取法深度除鉬；
5. 必要時(shí)進(jìn)行離子交換提純。

四、小結(jié)對(duì)比

方法	選擇性	工藝復(fù)雜度	成本	工業(yè)適用性
硫化沉淀法	中高	低	低	常用粗分離
溶劑萃取法	高	中	中高	大規(guī)模適用
還原沉淀法	高	中	中	精制流程適用
離子交換法	極高	高	高	高純品制備
鈣鹽沉淀法	低	低	低	預(yù)處理用

 

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